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陈赓良 的个人博客

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刍议高准确多元标气混合物(RGM)制备中的误区

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近日在审稿时,看到以下的文字,感到在高准确度多元RGM研制中存在若干误区,有必要提出来与广大读者共同探讨。


1. 以该论文介绍的定量环制备标题所示的RGM确实能减少称量过程中产生的不确定度。同时,在制备过程中使用了称量/感量比值达到5.2×107的精密质量比较仪,肯定能大大改善称量不确定度,这是该论文报导的主要成果。但该论文中没有任何数据可以证实,已经制得了U≤0.5%(k=2)的11元RGM。

2. 但根据GB/T 5274-2008的规定,以称量法制备RGM时必须全面考虑表1所示的各个方面的不确定度来源。其中最难解决的是由原料气体中所含杂质组分产生的不确定度,该论文中没有对表1所示不确定度来源作全面分析。

表1    称量法制备RGM的不确定度来源


3. 表2即为该论文中的表1。此表所示的称量不确定度是可信的,但此表中并

未说明各组分浓度测定所产生的不确定度是如何得到的?且仅有表2所示数据是远远不够的。

GB/T5274附录A中给出了制备N2中含1×10-3CO标准气混合物的实例。在此实例中,首先分别给出了如表3和表4所示的原料气纯度,这是进行不确定度评定的首要复印件;且不能如本论文中表1那样表示。在制备本论文讨论的11元RGM制备时,情况更为复杂。按GB/T5274附录A的要求,必须先完成如表5所示的原料气纯度分析,否则不能进行制备。

GB/T5274附录A中给出了制备N2中含1×10-3CO标准气混合物的实例。在此实例中,首先分别给出了如表3和表4所示的原料气纯度,这是进行不确定度评定的首要复印件;且不能如本论文中表1那样表示。在制备本论文讨论的11元RGM制备时,情况更为复杂。按GB/T5274附录A的要求,必须先完成如表5所示的原料气纯度分析,否则不能进行制备。

表2    制备过程中加入的各组分量及浓度



4.根据JJF 1117-2010“计量比对”规定的定义,计量比对是在规定条件下,在相同量的计量基准、计量标准所复现的量值之间进行比较、分析和评价的过程。该论文式(2)中的X0是标准值,但X只是测量值,两者之间不具备进行比对的条件!鉴此,将本文中表2的数据作为比对结果,并由此得出X0与X两者之间具有很好的等效度的结论不能成立!

5. 根据GB/T15000.3-2008(即ISO指南35:2006)规定,RGM的(总)不确定度还应包括验证、定值、运输和贮存过程产生的不确定度。按该国家标准的规定进行称量法制备多元RGM的定值,国际公认只有两种方法。一是按ISO指南35的规定进行实验室之间的循环比对试验(Round Robin Test);二是按ISO/TR24094:2006的规定以0级热量计为之定值。对于前者,目前我国还没有经国家认可的相关实验室;现用于天然气能量计量进行质量控制的、扩展不确定度U≤0.5%(k=2)的多元RGM是从英国NPL进口的(参见表6)。对于后者,扩展不确定度U≤0.3% 0级热量计的研发工作还处于起步阶段,目前全球正在运行的、扩展不确定度U≤0.1% 0级热量计也仅有3台。

表6   进口多元RGM有关组分的不确定度*


综上所述可以看出,研制扩展不确定度U≤0.5%(k=2)的多元RGM是一项既非常重要,但又极其困难的工作。就笔者的管见,研制扩展不确定度U≤0.5%(k=2)的多元RGM甚至比研制扩展不确定度U≤0.3% 0级热量计更难。且在后者尚未建成之前,根本无法为扩展不确定度U≤0.5%(k=2)的多元RGM定值。务请广大研究人员充分认识到此项工作任重而道远,决不可能一蹴而就!


以上浅见,不知当否?不当之处,敬请广大读者斧正。